МУК 4.1.2994-12: Определение остаточных количеств МЦПА в семенах и масле льна масличного методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Терминология МУК 4.1.2994-12: Определение остаточных количеств МЦПА в семенах и масле льна масличного методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

9 .3. Дериватизация

В колбу с сухим остатком вносят 2 см³ 2 %-го раствора серной кислоты в н-бутаноле, плотно закрывают пробкой, укрепляемой фиксатором. Помещают в термостат, нагретый до 100 °С, выдерживают 1 ч. Далее колбу охлаждают до комнатной температуры, вносят 5 см³ гексана и 15 - 20 см³ дистиллированной воды. Смесь интенсивно встряхивают и выдерживают до полного разделения фаз. С помощью пипетки отбирают верхний гексановый слой, переносят в пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 5 - 10 см³, анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.4.

Пробу вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию МЦПА в хроматографируемом растворе.

Определения термина из разных документов: Дериватизация

9.2. Масло льна

9.2.1. Экстракция

Образец масла массой 25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 - 300 см³, растворяют в 50 см³ гексана, переносят в делительную воронку вместимостью 500 см³, добавляют 40 см³ смеси ацетонитрил-вода-соляная кислота (189:10:1, по объему). Воронку интенсивно встряхивают 2 мин. После полного разделения фаз нижний слой осторожно декантируют через бумажный фильтр, помещенный в конусную воронку, в химический стакан вместимостью 250 см³. Экстракцию повторяют дважды смесью ацетонитрил-вода-соляная кислота (189:10:1, по объему), порциями по 30 см³.

Объединенный экстракт переносят в круглодонную колбу на 250 см³, упаривают до водного остатка (~ 15 - 20 см³) на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 35 °С. Водный экстракт переносят в делительную воронку на 250 см³, добавляют 90 - 100 см³ воды, предварительно ополоснув ею колбу, в которой находится остаток, и подвергают очистке по п. 9.1.2.

Определения термина из разных документов: Масло льна

9.1. Семена льна

9.1.1. Экстракция

Пробу семян льна массой 25 г помещают в коническую колбу на 250 - 300 см³, добавляют 60 см³ смеси ацетонитрил-вода-соляная кислота (160:30:10, по объему) и помещают на аппарат для встряхивания на 30 мин.

Пробам дают отстояться, затем надосадочную жидкость фильтруют на воронке Бюхнера с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, через двойной фильтр «красная лента». В коническую колбу с пробой вносят новую порцию смеси ацетонитрил-вода-соляная кислота (160:30:10, по объему) объемом 30 см³ и повторно экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 15 мин, затем раствор фильтруют на воронке Бюхнера. Фильтр дважды промывают смесью ацетонитрил-вода-соляная кислота (160:30:10, по объему) порциями по 10 см³.

Объединенный отфильтрованный экстракт переносят в круглодонную колбу на 250 см³, упаривают до водного остатка (~ 15 - 20 см³) на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 35 °С. Водный экстракт переносят в делительную воронку на 250 см³, добавляют 90 - 100 см³ воды, предварительно ополоснув ею колбу, в которой находится остаток, и подвергают очистке по п. 9.1.2.

9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

К экстракту, полученному по пп. 9.1.1 и 9.2.1, добавляют 40 см³ дихлорметана, встряхивают воронку в течение 2 мин и после полного разделения слоев нижний органический слой собирают в химический стакан на 200 - 250 см³. Процедуру переэкстракции повторяют дважды дихлорметаном порциями по 30 см³, после водный слой отбрасывают.

Объединенный дихлорметановый экстракт переносят в делительную воронку на 250 см³, добавляют 40 см³ 5 %-го водного раствора бикарбоната натрия, встряхивают воронку в течение 2 мин и после полного разделения слоев верхний водный слой отделяют, собирая в химический стакан на 400 см³. Нижний дихлорметановый слой возвращают в делительную воронку, процедуру переэкстракции повторяют дважды 5 %-м водным раствором бикарбоната натрия порциями по 40 см³, после дихдорметан отбрасывают.

Объединенный водный экстракт переносят в делительную воронку на 250 см³, добавляют 30 см³ гексана, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз верхний гексановый слой отбрасывают. Водный слой возвращают в воронку и повторяют процедуру очистки, используя новую порцию гексана (30 см³).

Водную фазу подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН = 2, контролируя его значения по индикаторной бумаге (Осторожно, вспенивание!), и возвращают в делительную воронку на 250 см³, добавляют 40 см³ дихлорметана, встряхивают в течение 2 мин (Осторожно, необходимо дегазировать смесь, периодически открывая кран воронки в процессе встряхивания!). После полного разделения слоев нижний органический слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия, помещенный на бумажном фильтре в конусной воронке, в круглодонную колбу на 250 см³. Повторяют экстракцию дважды, используя по 40 см³ дихлорметана.

Объединенную органическую фракцию упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С. Сухой остаток подвергают дериватизации по п. 9.3.

Определения термина из разных документов: Семена льна

9 .4. Условия хроматографирования

Хроматограф газовый с электронно-захватным детектором.

Колонка капиллярная HP-5ms, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, толщина пленки сорбента 0,25 мкм.

Температура детектора: 320 °С,

испарителя: 230 °С.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 150 °С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 10 °/мин до температуры 200 °С, выдержка 2 мин, затем нагрев колонки со скорость 40 °/мин до 280 °С, выдержка 4 мин.

Газ 1 (азот): давление 125,0 кПа, 34,101 см/с, поток 1,2 см³/мин.

Газ 2 (азот): деление потока 1:3; сброс 3,6 см³/мин.

Хроматографируемый объем 2 мм³.

Ориентировочное время удерживания бутилового эфира МЦПА - 8,2 мин.

Линейный диапазон детектирования: 0,2 - 2,0 нг.

Определения термина из разных документов: Условия хроматографирования